离子色谱柱使用时可能出现的问题及解决办法
更新时间:2016-10-27 点击次数:3639
离子色谱是液相色谱的一种,故又称离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,离 子色谱仪作为一种常规分析的仪器,已在许多部门使用。根据测定对象的不同,仪器可以有 多种配置。现代分析仪器的制造愈来愈精密,要延长仪器的使用寿命,平时对仪器的精心维 护是*的。以下将介绍一些实验工作中色谱柱容易出现的问题和解决问题的办法。
1、柱压升高可能的原因有: (1)色谱柱过滤网板被玷污,需要更换。 (2)柱接头拧得过紧,使输液管端口变形。 (3)PEEK 材料的管子切口不齐。
2、分离度降低可能的原因有: 系统有泄漏时分离度会降低;分离柱被玷污后柱容量因子 k’值变小;淋洗液类型和浓度 不合适等。
3、死体积增大 分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度 下降。若分离柱入口处出现空隙,可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。
4、保留时间缩短或延长色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因: (1)仪器的某部分可能有漏液。(如:接头处没拧紧等) (2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。 (3)分离柱交换容量下降,使保留时间缩短。 (4)由于抑制器的问题引起保留时间的变化。 (5)使用 NaOH 淋洗液时空气中 CO2对保留时间的影响