清洗阴离子色谱柱要注意些什么
更新时间:2020-07-24 点击次数:1222
阴离子色谱柱是以高纯度具有良好机械稳定性的硅胶为基质,通过使用高纯度键合试剂在硅胶上键合季铵强阴离子基团,具有季铵和苯基官能团的混合化学结构。这种强阴离子相与疏水相的混合模式可以为各种有机化合物如芳香族或脂肪族羧酸和磺酸等提供高效和高选择性的分离。硅胶:球形,高纯度(金属杂质10ppm)
阴离子色谱柱的操作压力是不能超过色谱柱说明书中规定的大压力的,否则会造成色谱不可逆损失。
阴离子色谱柱的启动采用标准淋洗液(一般指等淋洗条件)使淋洗达到平衡后,进行色谱标准阴离子的测试分离度和重视性。
炉子子色谱柱的储放一般情况下,可以采用标准淋洗液作为储备液,长期储备需要将色谱柱两端密封。但对于非抑制型离子色谱柱或早期的抑制型离子色谱柱,由于所有淋洗液比较接近中性,用淋洗液储放易于长霉,因此需要用高PH值的溶液作储备液,或者的淋洗液中加入防霉剂作储备液。
对于阴离子色谱,通常有三种清洗方式,分别用于清洗酸溶性,碱溶性或有机污染物,在清洗过程中必须要确保严格按照清洗过程进行,否则会引起色谱柱的局部高压而损坏色谱柱。对于有机溶剂的清洗色谱柱,需要逐步减少有机溶剂的量以避免由于混合而造成的流动相黏度的度化。
阴离子色谱柱清洗溶剂的选择
对低价亲水污染物:用10倍的淋洗液;
对高价亲水污染物:用1-3mol/L的盐酸作淋洗液
对金属污染物:会引起色谱不对称性,如铁离子会引起硫酸根和磷酸根的拖尾,铝会引起磷酸根回收率降低,可采用络合剂酸类,如0.2mol/L草酸;
有机污染物:有机污染物会引起色谱柱效降低,可以采用兼容的有机溶剂清洗,有时也可以采用高浓度的盐酸与有机溶剂混合清洗更为有效,如200mmol/L盐酸和80%乙腈,但要注意各种溶液要混合后立即使用,长时间混合会造成酸的分解并且损坏色谱柱。要特别注意色谱柱有机兼容性,如果该色谱柱只能对15%的有机溶剂兼容,这时有机溶剂浓度就不能超过15%。