离子色谱仪常见的故障及排除方法

    在环境监测分析室中，离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在投入运行的几年中，仪器运行良好，但也出现了一些问题，如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行，应进行仔细排查，确定故障原因，及时排除故障使得仪器能够正常运行。
下面就来看看离子色谱仪常见的故障及排除方法。
1、系统压力升高
      离子色谱仪在开机时，就要设定高压极限压力，一般设在 15MP 左右。为了保护离子色谱仪，当系统压力升至高压极*，系统会自动关闭。平时当系统压力超过正常压力的 30%以上时，可以认为该系统压力不正常，压力的升高与以下几种情况有关：
（1）保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜。
（2）某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。
（3）室温较低时如低于 10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在 15℃以上
（4）当有机溶剂与水混合时，由于溶液的黏度，密度变化压力亦会升高。
（5）当流速超过正常压力 0.7mL/min 时，压力也会升高。
2、系统压力降低或无压力
      系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统压力无显示，亦无溶液流出。此时先停泵，拧松蠕动泵的螺丝，用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡，可反复抽几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。
3、保留时间的延长或缩短
      色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对于获得准确、可靠的结果是十分重要的，影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点：
（1）仪器的某些部分可能漏液，例如接头没有拧紧等。
（2）系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
（3）分离柱交换容量下降，使得保留时间缩短。
（4）使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。
解决办法：
（1）采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液，每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
（2）实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。
判断结论：保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用，有污染物质沉积到上面，导致离子色谱仪的压力升高；漏液或系统进入气泡压力会降低；碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。
处理方法：更换滤片和滤膜，并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱；拧紧接头或排空气泡；及时更换流动相。